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《中国建材》:等离子体化学气相堆积(PCVD)工艺及结果展现
    作者: 工夫:2017-10-19 打印
     
 

泉源:《中国建材》120页  作者:杜秀蓉  宣布工夫:2017年第9期

  超纯石英玻璃简介

  超纯石英玻璃是以等离子化学气相堆积(PlasmaChemical Vapor Deposition,简称PCVD)工艺制备石英玻璃,高纯四氯化硅(SiCl4,纯度99.9999%)为质料,无氢清洁等离子体焰为热源,造得的石英玻璃金属杂质含量小于1ppm,羟基(OH)含量小于5ppm,φ100mm口径内光学不均匀性小于2×10-6。行业中将PCVD 工艺制备的石英玻璃称为超纯石英玻璃大概Ⅳ类石英玻璃。因为其金属杂质、羟基含量低,正在紫外、近红处均无显着吸取峰,190nm ~ 3200nm 光谱范围内透过率均大于80%(厚度10mm),故其是主要的光学元件质料之一;因为其玻璃构造中硅氧网络构造最为完好,因而具有下稳定性、下硬度、下弹性模量等力学性能,是制备惯性导航系统中高精度、下稳固力学敏感元件的首选质料;其借可用于制备高能激光透镜、下周详红外透镜、周详光学棱镜/ 透镜、深紫中光刻机掩模板、下稳定性力学振动器件等。

  PCVD 工艺制备石英玻璃生长进程

  中国建筑质料科学研究总院(以下简称“中国建材总院”)从2000 年最先PCVD 工艺制备超纯石英玻璃的研讨,以中国工程院顾真安院士、石英行业领军人物王玉芬传授等为中心的下机能石英玻璃科研团队,经由过程自立立异、艰苦奋斗,战胜了理论研究微弱、设备落伍、人材欠缺等题目,率先实现了海内PCVD 工艺制备超纯石英玻璃整的打破,竖立了海内第一条PCVD 工艺线。经由10 年的手艺积聚、装备晋级、工艺优化,海内PCVD 工艺实现了设备程度、工艺技术、产物机能逐年进步的良性生长,处理了100kW 高频等离子发生器一连稳固事情的手艺困难,实现了工艺设备由手动掌握到自动控制的晋级,胜利实现了金属杂质含量小于5ppm,羟基(OH)含量小于5ppm 的超纯石英玻璃小批量消费。

  2010 年,正在国度和中国建材总院的支撑下,项目组从新结构计划竖立了全新的工艺线;基于理论研究日趋成熟和装备自动化水平进步,2010 ~ 2017 年间PCVD工艺与得了日新月异的生长,胜利打破了200kW 高频等离子发生器制备的手艺困难,展开了计算机数值模仿实现PCVD 工艺掌握参数化,集成优化了PCVD 工艺设备实现第三代中心掌握的设备体系;实现了金属杂质含量小于1ppm,羟基(OH)含量小于1ppm 的超纯石英玻璃批量消费,并最先研制超纯石英玻璃器件。

  估计到2020 年,将实现下品格超纯石英稳固批量消费,年产量达500kg ;到达美国康宁、德国贺利氏等一流企业同类石英玻璃的机能。并应用现有高频等离子手艺、装备前提及加工技术开发新领域,如制备金刚石薄膜、硬脆质料周详加工等。

  PCVD 工艺研讨近况

  现在美俄等发达国家已把握了PCVD 工艺制备超纯石英玻璃手艺,但具体的技术资料、工艺装配等均鲜有报导,而且产物对中国禁运。为突破美俄等国度对PCVD工艺技术封闭的壁垒,处理我国对要害质料的急需,中国建材总院17 年来致力于PCVD 工艺及设备的研讨。

  PCVD 工艺设备体系由堆积体系、高频发生器、活动体系、质料供给体系、气体供给体系、在线监测体系、尾气处置惩罚体系7 个重要局部构成,个中堆积体系是石英玻璃构成和玻璃化的场合;高频发生器供给能量以包管堆积体系的连续高温;活动体系掌握石英基体起落高度和扭转速度;质料供给体系输入SiCl4 ;在线看管体系监测显现堆积体系内石英基体描写、温度、等离子焰状况等参数;尾气处置惩罚体系吸取Cl2 废气和SiO2 颗粒。

  上述体系具有以下特性。①掌握邃密化:对质料供给、气体流量的掌握越发邃密可调,以知足种种实行消费参数;加载在线高温摄像体系、温度传感器,可实现对温度、流场等工况的及时监测;装备形位传感器,对堆积历程中石英玻璃体的外形巨细停止监测。②装备自动化:竖立了多通道状反应- 调治体系,可正在中控计算机上实现对质料、气体流量的在线调治,对温度、位置的调治等。③体系集成化:将高频体系、质料体系、活动体系、监测体系等悉数集成至中控计算机,开辟了响应的掌握软件和实时相应机制,实现了一人多机的掌握和实时主动调治的才能。

  理论研究方面,经由过程计算机数值模仿对堆积时的温度场、气流场、料场停止了参数化处置惩罚,对进步超纯石英玻璃熔造效力和质量施展了要害感化;完美了PCVD工艺高温下石英玻璃熔融、玻璃化历程,推导出了石英玻璃堆积速率方程,为竖立超纯石英玻璃堆积模子奠基了根蒂根基;另外针对超纯石英玻璃构造缺点、稳定性、三维构造一致性等展开了科学研究,提出了超纯石英玻璃构造缺点检测要领、稳固化处置惩罚手艺和三维构造一致性加强手艺。

  PCVD 工艺正在海内与得了明显结果,中国建材总院将以工艺更稳固、设备更先辈、产物更优化为目的,继承勤奋,助推PCVD 工艺生长迈上新台阶。

  结果展现

  中国建材总院是目前国内唯一把握PCVD 工艺制备超纯石英玻璃手艺的单元,经由多年积聚生长,正在理论基础、工艺设备、技术水平等方面均与得了长足前进,申请发明专利14 篇,宣布学术论文远10 篇,造就博士研究生2 名、硕士研究生5 名,而且构成了集科研、消费、加工、检测为一体的超纯石英玻璃研发平台,个中外面/亚外面整缺点石英玻璃抛光、异型器件加工等成绩斐然。

  1. 下稳固石英玻璃原材料

  PCVD 工艺制备的超纯石英玻璃金属杂质、羟基含量低,硅氧网络构造完好,经由特别的稳固化处置惩罚后,具有临时下稳固特性;现重要用于加工惯导力学器件,实现临时稳固退役。

  2. 外面/ 亚外面整缺点石英玻璃抛光片

  具有成熟的超周详双面研磨、抛光手艺,可加工出平面度< 0.1um,平行度< 0.3um,外面粗拙度< 0.6nm的石英玻璃抛光片,而且氢氟酸刻蚀后外面无任何划伤、麻点等缺点,冷加工尺寸精度高达±2um。

  3. 石英玻璃摆片

  具有成熟的石英摆片加工、测试线,接纳上述外面/ 亚外面整缺点石英玻璃抛光片停止激光刻图、酸刻蚀加工造得石英摆片,激光成型尺寸精度±5um,刻蚀精度±20um,挠性梁厚度一致性小于2um。而且自立研发海内尾套针对摆片频次、多少参数、下摆量的测试装备,可对石英摆片停止振动频次、凸台高度、挠性梁厚度、下摆量丈量。

  4. 石英玻璃周详异型器件

  针对石英玻璃薄壁壳体、抛光盲孔、庞大图形等异形件的加工,手艺手腕成熟,加工精度下。

  知识产权

  关于PCVD 超纯石英玻璃制备及成品偏向,从2005年申请第一篇专利最先,至今已申请16 篇专利(见表1),个中发明专利13 篇,实用新型专利3 篇。专利重要盘绕质料制备、成品加工、机能检测3 个方面停止了结构,为中国建材总院连续占据行业制高点,连结海内唯一性,追逐国际先辈奠基了夯实的手艺根蒂根基。

  另外,远3 年在国内外各期刊宣布的学术论文(见表2)总计9 篇,个中SCI/EI 收录4 篇。基于多篇学术论文宣布、会议交换,为PCVD 工艺生长注入了新生机,扩大了超纯石英玻璃应用领域,提拔了中国建材总院在行业内的知名度。

  历经17 年的不懈努力,中国建材总院打破了超纯石英玻璃制备、加工、表征等技术壁垒,构成了目前国内唯一一个集科研、消费、加工、检测为一体的超纯石英玻璃研发平台;研发的超纯石英玻璃普遍应用于惯导、高能激光、周详光学等范畴。跟着超纯石英玻璃市场需求日趋增大,对其机能也响应提出更高要求,远3 年内超纯石英玻璃的发展趋势为:更大尺寸(φ300mm)、更低杂质羟基含量、更少构造缺点(三维匀称)。以此为偏向,中国建材总院PCVD 科研团队将承袭立异促生长、实干出真知的理念,助推PCVD工艺生长迈上新台阶。